Метрологические услуги и сертификация в нанотехнологиях конструкционных материалов

Метрологические услуги и сертификация в нанотехнологиях конструкционных материалов

Испытательная лаборатория «Элемент инфраструктуры Центра метрологического обеспечения по направлению «конструкционные наноматериалы» «Прометей-Нанотест» (2009-2011 гг.) Федерального государственного унитарного предприятия «Центральный научно-исследовательский институт конструкционных материалов «Прометей»
(ИЛ ЭИЦ «Прометей-Нанотест» ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей»)

Существующие в стране аппаратурно-методические комплексы, предназначенные для аттестации традиционных микрокристаллических конструкционных и функциональных материалов, нуждаются в адаптации для развития инфраструктуры наноиндустрии и для обеспечения основных видов технологий получения конструкционных наноматериалов (см. рисунок ниже).

Для решения этой задачи в 2009 году на базе ФГУП «ЦНИИ конструкционных материалов «Прометей» создана Испытательная лаборатория «Элемент инфраструктуры Центра метрологического обеспечения по направлению «конструкционные наноматериалы» «Прометей-Нанотест» (ИЛ ЭИЦ «Прометей-Нанотест» ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей») для выполнения функций головной организации отрасли по направлению «конструкционные наноматериалы». К этому времени в институте уже имелся значительный опыт работ по стандартизации, метрологическому обеспечению и подтверждению соответствия нанотехнологий и продукции наноиндустрии.

Более сорока лет назад в 1966 году в институте было создано отделение №2. На протяжении всего времени существования отделения №2 в его лабораториях сосредотачивалось уникальное экспериментальное оборудование, создавалось необходимое методическое и метрологическое обеспечение, немалые средства вкладывались в оснащение лабораторий новым физико-аналитическим и испытательным оборудованием.  Работа с заводскими лабораториями судостроительной промышленности в рамках деятельности Совета ЦЗЛ, координация исследовательской и испытательной работы обеспечивали высокое качество исследований конструкционных материалов, которые проводились в судостроении.

В 2005 году в рамках федеральной целевой программы "Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технического комплекса России" в ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» Центр коллективного пользования уникальным оборудованием ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» «Состав структура и свойства функциональных и конструкционных материалов», объединивший большую часть экспериментально-исследовательских подразделений института. Цель создания ЦКП - эффективное использование интеллектуального потенциала и уникального экспериментального оборудования, которое имелось в составе ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей», а также объединение усилий научно-технических кадров института в реализации перспективных проектов по приоритетным направлениям развития науки и техники в области конструкционных материалов. Развитие ЦКП позволило сконцентрировать многопрофильное прецизионное оборудование и высококвалифицированные кадры, тем самым обеспечило мощный толчок в изыскании новых материалов с заданными свойствами и технологий их получения. В новых условиях усилия коллективов сосредотачивались не только в исследованиях металлических, композиционных, неметаллических материалов, но и в подготовке квалифицированных специалистов, научных кадров высшей квалификации, развитии научных школ России.

На базе экспериментально-исследовательских подразделений института действуют 2 аккредитованные в Системе Сертификации ГОСТ Р испытательные лаборатории «Промтест КМ» и «Судоатомэнерготест», выполняющие испытания  состава, структуры, механических, коррозионных и эксплуатационных свойств конструкционных материалов.

С момента создания испытательной лаборатории к 2011 г. институтом в рамках ФЦП «Развитие инфраструктуры наноиндустрии в Российской Федерации на 2008-2011 годы» выполнялись проекты, связанные с метрологическим обеспечением разработок продукции наноиндустрии и обеспечением единства измерений в данной области. Также выполнялись проекты и работы по другим научно-технологическим направления разработки новых конструкционных материалов. Накопленный метрологический потенциал организации стал отправной точкой выполненной в 2011 году работы по развитию инфраструктуры и расширению области аккредитации отделения Центра метрологического обеспечения и оценки соответствия нанотехнологий и продукции наноиндустрии по направлению «конструкционные наноматериалы».

Таким образом, в период с 2008 г. по 2011 г. в связи с активизацией разработок конструкционных наноматериалов, необходимости обеспечения надежных, высоколокальных, метрологически достоверных результатов исследований состава, структуры и свойств создаваемых и внедряемых в производство конструкционных наноматериалов с целью оценки соответствия, объединение опыта экспериментально-методических исследований и их метрологического обеспечения логически привело к созданию и развитию испытательной лаборатории ЭИЦ «Прометей-Нанотест» ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей», специализирующейся в области конструкционных наноматериалов.

Испытательная лаборатория ЭИЦ «Прометей-Нанотест» ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей» предлагает проведение испытаний конструкционных наноматериалов и продукции на их основе

Современное испытательное и исследовательское оборудование ИЛ ЭИЦ «Прометей-Нанотест» ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей» обеспечивает работы по стандартизации, метрологическому обеспечению и подтверждению соответствия нанотехнологий и продукции наноиндустрии по основным видам технологий получения конструкционных наноматериалов:

Комплекс оборудования для проведения электронно-микроскопических и электронно-зондовых испытаний

Позволяет получать достоверную информацию о морфологии и внутреннем строении наноструктур с локальностью не менее 1 нм. Для проведения испытаний и исследований используются электронно-микроскопические методики, которые позволяют получать достоверную информацию об элементном и фазовом составе, морфологических и кристаллографических особенностях формирующихся наноструктур:

- анализ локального химического состава материалов;
- анализ структуры материала методами  электронной микроскопии;
- фрактографическое изучение изломов и проведение экспертизных исследований, связанных с диагностикой разрушения материалов по виду излома;
- электронно-микроскопическое исследование тонкой структуры материалов с полной кристаллогеометрической аттестацией фаз;
- обнаружение и получение изображений структурных элементов, определение геометрических размеров частиц (фаз) размером от 0.5нм;
- определение элементного состава и типа кристаллической решетки формирующихся нанообъектов;
- выявление, идентификацию и количественную аттестацию дефектов кристаллического строения атомного, микро- и мезомасштабного уровня;
- определение относительной доли различных структурных составляющих;
- получение распределений аморфных нанофаз и нанокристаллитов по форме и размерам;
- получение распределений ориентировок нанокристаллических структурных элементов (кристаллографическая текстура);
- получение и анализ распределения разориентировок на границах нанокристаллитов по величине угла и направлению;
- получение и анализ межфазных ориентационных соотношений и межфазных разориентировок.

ОСНАЩЕННОСТЬ:

Просвечивающий электронный микроскоп Tecnai G2 30F S-TWIN STEM
Разрешение 0.14 нм, диапазон увеличений 60х–1000000х.
Оснащён энергодисперсионным  рентгеновским анализатором и спектрометром потерь энергии электронов, обеспечивающими анализ элементного состава.

Двулучевой сканирующий электронно-ионный микроскоп FEI Quanta 3D FEG
Разрешение 1.2 нм
Диапазон увеличений
30 х – 500000 х
Возможность травления и резки материалов при помощи сфокусированного ионного пучка, энергодисперсионный рентгеновский анализ элементного состава, фазовый структурный и кристаллографический анализ методом дифракции обратно отражённых электронов (EBSD)

Комплекс пробоподготовки образцов для различных видов исследований, включающий оборудование для разделки металла, вырезки образцов, горячего прессования и изготовления микрошлифа, а также ряд современных установок для изготовления образцов для растровой, просвечивающей и атомно-силовой микроскопии
Лаборатория подготовки металлографических шлифов и образцов для электронной микроскопии включает оборудование фирм ATM, Struers, Fischione, SPI, Gatan, Buhler  и другие.

Магнитоизмерительный комплекс
Предназначен для автоматического измерения магнитной проницаемости образцов слабомагнитных материалов,  в т.ч. конструкционных азотосодержащих сталей,  в соленоиде типа СД-3 индукционно-импульсным методом в диапазоне изменения магнитной проницаемости от 1,002 до 2 с использованием цилиндрических образцов.

При подключении дополнительных блоков  комплекс обеспечивает измерение магнитных параметров конструкционных высокопрочных сталей как при оценке эксплуатационных свойств, так и при разработке неразрушающих магнитных методов контроля структуры и физико-механических свойств.

ИМПАС – измеритель магнитной проницаемости. Предназначен для неразрушающего контроля магнитной проницаемости слабомагнитных материалов,  в т.ч. конструкционных азотосодержащих сталей непосредственно в изделиях, поковках полуфабрикатах на любых стадиях технологического процесса изготовления, ремонта, эксплуатации изделий. Диапазон измерения магнитной проницаемости от 1,002 до 2.

Омметр специализированный МСЗ-ИФМ - предназначен для измерения электрического сопротивления цилиндрических образцов металлов и сплавов, в т.ч. конструкционных высокопрочных и азотосодержащих сталей.

Установка магнитоизмерительная МК-3Э предназначена для измерения петли магнитного гистерезиса и основной кривой намагничивания кольцевых образцов магнитомягких сплавов методом коммутации намагничивающего поля.

Область применения: Аморфные и нанокристаллические магнитомягкие сплавы на основе железа и кобальта.

Устройство совмещённого термогравиметрического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии TGA/DSC 1/1600 HF
Устройство предназначено для измерения термогравиметрических характеристик (теплоты и температуры фазовых переходов и физико-химических реакций), а также регистрации изменения массы твердых и порошкообразных материалов в диапазоне температур от 25 °С до 1600 °С. Устройство применяется при научных и лабораторных исследованиях в химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности при анализе состава образцов, их термической и окислительной стабильности, изучении термодинамики и кинетики фазовых переходов и химических реакций.

Времяпролетный масс-спектрометр «ЛЮМАС-30» с газоразрядной ионизацией предназначен для прямого масс-спектрометрического анализа химического состава и толщин тонкопленочных объектов с пределом обнаружения менее 0.001% масс. и послойным разрешением до 5 нм. Возможность динамического  послойного исследования распределения компонентов по глубине пробы ( построение «химических профилей»). Определяемые элементы от H (z=1) до U(z=92). Диапазон определяемых содержаний  от 0.001% до 100% масс., анализ металлов, полупроводников и диэлектриков

Рентгеновский дифрактометр Bruker D8 ADVANCE, № 21685-06 в Государственном реестре средств  измерений от 12.07.2006 г., предназначен для проведения рентгеноструктурного анализа материалов методом регистрации интенсивностей и угловых позиций Брэгговских отражений. Используется для оперативного определения концентрации нанокристаллитов α-Fe(Si) в аморфных сплавах системы Fe-Cu-Nb-Si-B, используемых для изготовления систем магнитной и электромагнитной защиты, дифракционным методом.

Анализатор удельной поверхности «Сорбтометр-М» предназначен для определения величины удельной поверхности катализаторов и их пористости методом адсорбции, используется при изучении каталитических процессов. Величина удельной поверхности определяется по количеству адсорбированного материалом газа или по воздухопроницаемости слоя порошка или пористого материала. Определение удельной поверхности по воздухопроницаемости возможно в диапазоне 5-500 м²/г. По окончании измерения управляющая программа «Сорбтометр» производит расчет удельной поверхности исследуемого образца по методу БЭТ в соответствии с ГОСТ 23401-90. Адсорбционные методы позволяют получать наиболее достоверные данные.

Лазерный анализатор частиц «Malvern» для определения размеров наноструктурированных- и наночастиц с использованием методов дифракции и динамического светорассеяния лазерных лучей

Сканирующий нанотвердомер «SuperNanoScan» для исследования морфологии и механических свойств пленок и покрытий.

Вибростенд TIRA c программно-аппаратным комплексом LMS SCADAS III предназначен  для исследования и анализа вибродемпфирующих свойств материалов.
Используется для разработки вибродемпфирующих и вибропоглощающих материалов и покрытий (металлических, полимерных и металлополимерных) в диапазоне частот 0 - 3 000 Гц. Максимальный размер образца 600х600 мм, максимальная перемещаемая масса 150 кг (в нее входит и крепеж образца), максимальная амплитуда 50,8 мм.

Экранированная комната ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» для проведения особо чувствительных магнитных измерений.

Все оборудование, используемое для оценки соответствия, метрологически обеспечено и: внесено в Государственный реестр средств измерений (имеет свидетельства о поверке, аттестованные и внесенные в Государственный реестр методики выполнения измерений и аттестованные стандартные образцы для контроля достоверности получаемых результатов).

На сегодняшний день в лаборатории разработаны, аттестованы Государственными метрологическими Центрами и внесены в Государственный реестр следующие методики измерений:

• «Анализ микроструктуры и фазового состава нанокристаллических зон сцепления разнородных металлов и сплавов методами электронной микроскопии» № ФР.1.27.2009.06303;
• «Аттестация нанокристаллического состояния фольг из технически чистых материалов Ti, Ni, Al, Сu, Nb и титанового сплава ВТ6» № ФР.1.27.2009.06307;
• «Методика определения температуры кристаллизации нанокристаллических сплавов на основе железа и кобальта» № ФР.1.27.2009.06309;
• «Методика проведения микроанализа элементного состава структурных составляющих азотистых аустенитных сталей методом спектроскопии характеристических потерь энергии электронов» № ФР.1.27.2009.06306;
• «Методика рентгеноспектрального микроанализа элементного состава структурных составляющих материалов» № ФР.1.27.2009.06308;
• «Контроль геометрических размеров частиц синтезируемых нанопорошков» № ФР.1.27.2009.06304;
• «Контроль геометрических размеров карбидных частиц в азотистых аустенитных сталях» № ФР.1.27.2009.06305;
• «Определение электрического сопротивления образцов нержавеющей и конструкционной стали с помощью омметра специализированного МСЗ-ИФМ» МВИ № 261.07.17.038/2009;
• «Методика выполнения измерений магнитной проницаемости слабомагнитных материалов» МВИ № 261.05.16.012/2008;
• «Методика прямого масс-спектрометрического анализа химического состава тонкопленочных объектов» № ФР.1.31.2010.07298;
• «Методика рентгенофлуоресцентного анализа содержания металлов в наномодифицированных антифрикционных полимерных металлсодержащих композитах» № ФР.1.31.2009.06566;
• «Методика рентгенофлуоресцентного анализа состава и контроля толщины наноструктурированных покрытий» № ФР.1.31.2010.07;
• «Методика идентификации локального фазового состава с помощью анализатора картин дифракции обратно отраженных электронов» № ФР.1.31.2009.06565;
• «Методика определения доли, размера и углов разориентировки нанофрагментов, в материалах, подвергнутых интенсивной пластической деформации, с помощью анализатора картин дифракции обратно отраженных электронов и метода одиночных рефлексов» № ФР.1.31.2010.07296;
• «Методика определения локального элементного состава структурных составляющих методом спектроскопии потерь энергии электронов» № ФР.1.31.2010.07299;
• «Методика определения магнитных свойств (коэрцитивной силы - Нс, магнитной проницаемости- μ, индукции насыщения - Вs) ферромагнитных конструкционных сталей» № ФР.1.31.2010.07324;
• «Методика определения магнитной проницаемости слабомагнитных материалов» № ФР.1.31.2010.07325
• «Методика определения магнитных свойств (коэрцитивной силы - Нс, магнитной проницаемости- μ, индукции насыщения - Вs) функциональных наноматериалов на основе магнитомягких сплавов» № ФР.1.31.2010.07326;
• «Методика получения, классификации и разделения на узкие по размерам фракции  нанопорошков металлов» № ФР.1.37.2010.08599;
• «Методика определения удельной поверхности нанопористых материалов» № ФР.1.31.2010.07300;
• «Методика определения объемной доли аморфной, квазиаморфной и кластерных структурных составляющих в пробах наноструктурированного материала различной природы по данным рассеяния рентгеновских лучей» № ФР.1.31.2010.07339.
• «Методика анализа содержания легирующих добавок в наноструктурированных сталях методом атомно-эмиссионной спектроскопии» № ФР.1.31.2011.10207;
• «Методика определения химического состава примесей в наноструктурированных сталях методом рентгенофлуоресцентного анализа» № ФР.1.31.2011.10208;
• «Методика анализа фазового состава конструкционных наноматериалов методом рентгеновской дифрактометрии» № ФР.1.31.2011.10209;
• «Методика кристаллогеометрического анализа дисперсных выделений методом просвечивающей электронной микроскопии» № ФР.1.31.2011.10210;
• «Методика измерения экранирующих свойств магнитных нанокомпозитов методом магнитометрии» № ФР.1.34.2011.10211;
• «Методика измерения температурного коэффициента линейного расширения наноструктурированных судостроительных сталей типа АБ и малоактивируемых радиационностойких сталей» № ФР.1.32.2011.10212;
• «Методика измерения содержания ферритной фазы магнитным методом в наплавках из хромоникелевых сталей аустенитного класса» № ФР.1.34.2011.10213;
• «Методика измерения параметров структурных объектов при металлографических исследованиях сварных соединений и наплавок малоактивируемых радиационностойких сталей в оборудовании и трубопроводах атомных энергетических установок» № ФР.1.27.2011.10214;
• «Методика измерения объемной доли дисперсных выделений в жаропрочных сталях и сплавах методами растровой электронной микроскопии» № ФР.1.27.2011.10215;
• «Методика измерения декремента колебаний в металлах и сплавах конструкционного назначения» № ФР.1.36.2011.10216;
• «Методика определения твердости лент аморфных и нанокристаллических магнитомягких сплавов» № ФР.1.28.2011.10217;
• «Методика определения размеров наноструктурированных порошков методом лазерной дифракции» № ФР.1.27.2011.10218;
• «Методика определения фрактальной размерности структурных элементов по данным электронной и оптической металлографии» № ФР.1.27.2011.10219;
• «Методика определения коэффициентов нестабильности пластической деформации по данным пластометрических испытаний металлических образцов в условиях горячей пластической деформации» № ФР.1.31.2011.10220;
• «Методика определения коэффициентов эффективности диссипации механической энергии по данным пластометрических испытаний металлических образцов в условиях горячей пластической деформации» № ФР.1.31.2011.10221;
• «Методика определения размеров (в диапазоне от 3 до 200 нм с показателями точности не хуже 10 % отн.) и объемной плотности (в диапазоне от 1018 до 1022 м-3 с показателями точности не хуже 15% отн.) дисперсных выделений α-FeSi в нанокристаллическом сплаве Fe-Cu-Nb-Si-В» № ФР.1.27.2011.10222;
• «Методика определения степени наполненности металлокомпозитов наномодификаторами (в диапазоне 0-30 %, с показателями точности не хуже 5 % отн.)» № ФР.1.31.2011.10223;
• «Методика определения удельной теплоемкости (в диапазоне 300 – 1000 Дж/кг·К, с показателями точности не хуже 2.5 %) высокопрочных наноструктурированных конструкционных сталей» № ФР.1.32.2011.10224;
• «Методика определения фазового и элементного состава структурных составляющих с локальностью от 5 до 30 нм в высокопрочных наноструктурированных конструкционных сталях методом просвечивающей электронной микроскопии» № ФР.1.31.2011.10225;
• «Методика измерений линейных размеров твердых монодисперсных наночастиц аэродисперсных сред с помощью электронного микроскопа» № ФР.1.27.2010.07631.

В испытательной лаборатории созданы и аттестованы 15 комплектов стандартных образцов предприятия, необходимых для обеспечения единства измерений при разработке и контроле характеристик конструкционных наноматериалов. Основная часть стандартных образцов изготовлена на технологическом оборудовании «Научно-технологического комплекса по разработке конструкционных наноматериалов ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» по не имеющим аналогов технологиям получения наноструктурированных материалов и покрытий. Стандартные образцы обеспечивают единство измерений:

• - при определении состава тонкопленочных покрытий различного назначения в процессе разработки технологий нанесения за счет использования высоколокального метода масс-спектрометрического анализа;
• - при определении состава антифрикционных углепластиков, модифицированных металлическими наномодификаторами;
• - при определении состава и контроля толщины наноструктурированных покрытий платино-титановых и платино-ниобиевых анодов, разрабатываемых и производимых для зашиты морских сооружений от коррозии;
• - при определении локального состава наноразмерных частиц и структурных составляющих за счет использования высоколокального метода спектроскопии потерь энергии электронов и метода дифракции обратноотраженных электронов;
• - при определении доли, размера и углов разориентировки нанофрагментов, в сталях и сплавах, получаемых интенсивной пластической деформацией, при постановке технологии обработки и контроле качества производства;
• - при измерениях твердости и модуля упругости наноструктурированных поверхностей материалов и покрытий методом наноиндентирования;
• - при определении магнитных свойств ферромагнитных и аустенитных слабомагнитных сталей, необходимых для оценки эксплуатационных свойств, а также для разработки неразрушающих методов контроля для оперативного управления процессами технологического производства трубных и корпусных наноструктурированных сталей;
• - при определении удельной поверхности нанопористых каталитически активных материалов, применяемых при создании химических источников тока, систем очистки технологических сред, систем конверсии углеводородного сырья в водородосодержащее топливо и др.

Перечень разработанных и аттестованных стандартных образцов:

• Стандартный образец для контроля состава трубной стали категории прочности X80 и X100 (аттестованный диапазон элементов: углерод – 0.02÷0.10 % масс., сера – 0.002÷0.02% масс., кремний, никель, молибден – 0.10÷0.40 % масс., хром, марганец,  – 0.4÷1.9 % масс., ниобий – 0.02÷0.2);
• Комплект стандартных образцов предприятия для контроля структурного состояния (среднего размера фрагмента, доли субмикронных фрагментов, доли большеугловых границ) трубной стали категории прочности Х80 и Х100;
• Стандартный образец предприятия структурного состояния трубной стали категории прочности Х100;
• Комплект стандартных образцов предприятия для контроля магнитных характеристик трубной стали категории прочности  Х80-Х100;
• Комплект стандартных образцов предприятия для контроля магнитной проницаемости высокоазотистой аустенитной стали;
• Комплект стандартных образцов предприятия состава высокоазотистой аустенитной стали;
• Комплект стандартных образцов предприятия для контроля структурного состояния (среднего размера фрагмента, доли субмикронных фрагментов, доли большеугловых границ) азотистой аустенитной стали 04Х20Н6Г11М2АФБ;
• Стандартный образец предприятия структурного состояния азотистой аустенитной стали 04Х20Н6Г11М2АФБ;
• Комплект стандартных образцов предприятия для контроля структурного состояния (среднего размера фрагмента, доли субмикронных фрагментов, доли большеугловых границ) алюминиевого сплава АМг6;
• Комплект стандартных образцов предприятия для контроля структурного состояния (среднего размера фрагмента, доли субмикронных фрагментов, доли большеугловых границ) титановых сплавов ВТ1-0 и ПТ-3В;
• Комплект стандартных образцов состава из 5 образцов (аттестованный диапазон элементов: никель, медь, олово, свинец  – 0.4÷10 % масс.), для контроля технологий производства и качества наномодифицированных антифрикционных полимерных металлсодержащих композитов на основе фенольного и эпоксидного связующего  рентгенофлуоресцентным методом;
• Комплект стандартных образцов состава и толщины платинового покрытия из 5 образцов (диапазон толщин 1-50 мкм) для контроля технологии производства и качества ниобиевых и титановых анодов с наноструктурированным платиновым покрытием, используемым для систем катодной защиты судов и морских сооружений;
• Комплект стандартных образцов для обеспечения измерений коэффициентов трения, износа и механических свойств на поверхности наноструктурированных металлов и сплавов, покрытий и полимерных материалов – монокристаллы, аморфные и нанокристаллические сплавы, углепластики;
• Комплект стандартных образцов предприятия для контроля магнитных свойств нанокристаллических магнитомягких сплавов системы Fe и Со в виде ленточных тороидов;
• Комплект стандартных образцов предприятия для определения величины удельной поверхности в диапазоне 0,5-100 м2/г нанопористых материалов системы «Ni-Al» и «Al-Al₂O₃».

В 2011 г. в рамках Федеральной целевой программы «Развитие инфраструктуры наноиндустрии в Российской Федерации на 2008-2011 гг.» проведены работы по дооснащению элемента инфраструктуры Центра с целью расширения области аккредитации и разработаны 11 стандартных образцов утвержденного типа (с присвоением номеров Федерального реестра):

• Стандартный образец параметров структуры трубной стали категории прочности Х100;
• Стандартный образец структурного состояния трубной стали категории прочности Х100;
• Стандартный образец магнитных свойств трубной стали категории прочности Х100;
• Стандартный образец состава высокоазотистой аустенитной стали;
• Стандартный образец структурного состояния высокоазотистой аустенитной стали 04Х20Н6Г11М2АФБ;
• Стандартный образец магнитной проницаемости высокоазотистой аустенитной стали;
• Стандартный образец параметров структуры алюминиевого сплава АМг6;
• Стандартный образец параметров структуры титановых сплавов ВТ1-0 и ПТ-3В;
• Стандартный образец состава наномодифицированных антифрикционных полимерных металлосодержащих композитов;
• Стандартный образец магнитных свойств нанокристаллических магнитомягких сплавов на основе Fe и Co;
• Стандартный образец состава и толщины наноструктурированного платинового покрытия ниобиевых анодов.

Изображение стандартного образца структурного состояния трубной стали категории прочности  X100 в растровом электронно-ионном микроскопе Quanta 3D FEG (слева), маркированный участок стандартного образца (справа)

Карта зёрен в маркированном участке стандартного образца структурного состояния трубной стали категории прочности  X100.

Ленточный тороид из нанокристаллического магнитомягкого сплава на основе железа АМАГ-200 (Fe-Cu-Nb-Si-B) (вверху). Комплект стандартных образцов предприятия для контроля магнитных свойств нанокристаллических магнитомягких сплавов системы Fe и Со в виде ленточных тороидов (в середине) и аттестованные характеристики (внизу).

ИЛ ЭИЦ «Прометей-Нанотест» ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей» располагает фондом нормативно-технических, методических и других документов, необходимых для проведения испытаний, имеет внутреннюю систему обеспечения качества, изложенную в соответствующих руководствах, согласованных с органами Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии РФ. Периодические проверки, сличительные испытания и другие действия контрольного характера – уверенная гарантия правильности производимых измерений.

Испытательная лаборатория ЭИЦ «Прометей-Нанотест» ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей» аккредитована Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии в “Системе сертификации ГОСТ Р” на техническую компетентность (Аттестат аккредитации № РОСС RU.0001.22НН03 от 23 ноября 2009 г.).

Область аккредитации включает широкий спектр конструкционных наноматериалов:

- порошки микро- и нанокристаллические;
- порошки магнитомягких сплавов на основе кобальта и железа;
- аморфные и нанокристаллические ленты на основе железа и кобальта;
- поглотители электромагнитных волн для экранированных камер, в т.ч. экранирующие рулонные материалы на основе железа и кобальта;
- прокат толстолистовой со специальными свойствами никельсодержащий, в т.ч. из высокоазотистых сталей;
- прокат сортовой конструкционный, в т.ч. из наноструктурированных высокопрочных свариваемых сталей;
- прокат титановый, в т.ч. из наноструктурированных титановых сплавов с высокими          механическими свойствами для создания имплантантов, работающих под нагрузкой;
- прокат алюминиевый, в т.ч. из наноструктурированных алюминиевых сплавов с наноразмерными включениями;
- антикоррозионные покрытия, наноструктурированные покрытия.

В 2011 г. в рамках Федеральной целевой программы «Развитие инфраструктуры наноиндустрии в Российской Федерации на 2008-2011 гг.» проведены работы по инструментальному и методическому дооснащению элемента инфраструктуры Центра для аккредитации в области, дополненной следующими объектами измерений (испытаний):

- стали для магистральных трубопроводов;
- высокопрочные стали и сплавы;
- судостроительные низколегированные стали;
- азотосодержащие сплавы;
- малоактивируемые радиационностойкие стали;
- жаропрочные стали и сплавы;
- наномодифицированные сплавы;
- высокопрочные и жаростойкие титановые сплавы;
- наномодифицированные трибоуглепластики;
- материалы, обеспечивающие эффективное поглощение магнитных и электромагнитных волн;
- наноструктурированные покрытия для катодной защиты.

Президент-научный руководитель ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей» академик РАН Горынин Игорь Васильевич изучает особенности структуры разработанных конструкционных наноматериалов на участке просвечивающей электронной микроскопии

С целью оценки соответствия проводятся следующие виды испытаний и (или) определяются следующие характеристики (параметры) вышеперечисленных наноматериалов:

• геометрические размеры частиц и структурных составляющих;
• толщина покрытия;
• фазовый состав;
• локальный фазовый состав;
• анализ химического состава;
• послойный химический анализ;
• локальный элементный состав частиц и структурных составляющих;
• средний размер кристаллитов (зерен, нанофазных выделений) и их распределение по размерам и углам разориентировки;
• ориентация кристаллитов и разориентировка на границе раздела фаз;
• температура фазовых переходов;
• температура кристаллизации;
• удельная теплоемкость;
• температурный коэффициент линейного расширения;
• магнитные свойства;
• коэффициент экранирования магнитного поля;
• размер и объемная плотность дисперсных выделений;
• объемная доля аморфной и квазиаморфной составлюящей;
• твердость;
• электрическое сопротивление;
• декремент колебаний;
• фрактальная размерность структурных элементов;
• коэффициенты нестабильности пластической деформации;
• коэффициенты эффективности диссипации механической энергии;
• механические свойства поверхности.

Штат ИЛ ЭИЦ «Прометей-Нанотест» ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей» укомплектован высококвалифицированными специалистами, имеющими соответствующее образование и большой опыт работы при проведении исследований в области физического материаловедения и физики металлов, композитов и наноматериалов.

Приборный парк ИЛ ЭИЦ «Прометей-Нанотест» ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей» регулярно пополняется новейшим оборудованием, разрабатываются и проходят аттестацию новые методики выполнения измерений:

• геометрических размеров структурных составляющих и локальных механических свойств конструкционных наноматериалов методами нанотвердометрии (модуль упругости, твердость, адгезия покрытий) с использованием сканирующего нанотвердомера «Супернаноскан»;
• фазового состава, микро- и макронапряжений, объемной доли и размеров кристаллической фазы в аморфных металлических лентах с использованием рентгеновских дифрактометров Ultima IV фирмы «Rigaku» и D8 ADVANCE фирмы «Bruker»;
• определение температурного коэффициента линейного расширения, в т.ч. в условиях приложенных растягивающих и сжимающих напряжений, с использованием высокоскоростного деформационного дилатометра Dil 805 A/D  фирмы «Bahr» и дилатометра DIL402C фирмы «Netzsch»;
• определение теплопроводности в диапазоне  от 0,1 до 2000Вт/м•К с использованием измерителя теплофизических свойств  LFA 457/2/G  MicroFlash фирмы «Netzsch»;
• определение упругих модулей и декремента колебаний с использованием установки для исследования внутреннего трения в металлах IFT-1500M фирмы «ULVAC-RICO»;
• послойного элементного анализа с локальностью до 1 нм с использованием времяпролетного масс-спектрометра «ЛЮМАС»;
• анализ поверхностных слоев, послойный анализ, построение 3D распределений элементов, изотопный анализ с использованием вторично-ионного масс-спектрометра NanoTOF TRIFT V фирмы «PHI-ULVAC»;
• определение активной удельной поверхности нанесенных металлов на приборе «BI- SORBchemo»;
• определение каталитической активности наноструктурированных покрытий с использованием установки BI-CATr (exp);
• исследование морфологии и механических свойств пленок и покрытий с использованием атомно-силового микроскопа «NanoScan» и нанотвердомера «Super-NanoScan»;
• определение размеров наноструктурированных- и наночастиц с использованием методов дифракции и динамического светорассеяния лазерных лучей на установках «MalvernZetasizerNano» и «MalvernMastersizer 2000»;
• оперативный метод определения химического состава материалов на рентгено-флуорисцентном анализаторе Niton XL3t;
• определение экранирующих свойств магнитных нанокомпозитов на испытательном стенде на основе имитатора магнитного поля промышленной частоты ИМППЧ – 300

Взаимодействие ЭИЦ «Прометей-Нанотест» с предприятиями Национальной нанотехнологической сети (ННС) осуществляется в 3 направлениях:

• Взаимодействие с региональными элементами Центра метрологического обеспечения, созданными на основе ведущих метрологических институтов.

Имеет целью совершенствование метрологического обеспечения проводимых испытаний;

• Взаимодействие с предприятиями, проводящими разработки в направлении «конструкционные наноматериалы».

Имеет целью обмен информацией об измерительных потребностях и измерительных возможностях, направлениях проводимых исследований;

• Взаимодействие с отраслевыми элементами Центра метрологического обеспечения.

Имеет целью участие в совместных научно-исследовательских и научно-образовательных проектах, оказание друг другу информационно-методической помощи, в т.ч. при формировании ННС.

Основные составляющие программы развития ЭИЦ «Прометей-Нанотест» включают в себя:

• изучение и прогнозирование потребностей в проведении исследований;
• маркетинговые исследования на рынке производителей оборудования;
• введение в эксплуатацию нового оборудования;
• модернизация, восстановительный, текущий и профилактический ремонт эксплуатируемого оборудования;
• инженерную подготовку помещений для вновь поступающего или перебазируемого оборудования;
• освоение новых и модернизированных приборов и оборудования, разработку новых методик исследования;
• организацию локальных компьютерных сетей в испытательных подразделениях;
• проведение метрологической аттестации испытательного оборудования и средств измерения и контроля в соответствии с графиком поверки

Мероприятия по реализации программ инструментального и нормативно-методического развития ЭИЦ «Прометей-Нанотест» позволяют своевременно расширять область услуг по оценке соответствия, служат основой дальнейшего развития системы эффективной эксплуатации имеющихся средств измерения, измерительного и испытательного оборудования.

Не будет преувеличением сказать, что ИЛ «Элемент инфраструктуры Центра метрологического обеспечения по направлению «конструкционные наноматериалы» «Прометей-Нанотест» Федерального государственного унитарного предприятия «Центральный научно-исследовательский институт конструкционных материалов «Прометей» на сегодняшний день является самым оснащенным исследовательским подразделением Северо-Западного региона, проводящим научные работы в области конструкционных наноматериалов.

Испытательная лаборатория «Элемент инфраструктуры Центра метрологического обеспечения по направлению «конструкционные наноматериалы» «Прометей-Нанотест» Федерального государственного унитарного предприятия «Центральный научно-исследовательский институт конструкционных материалов «Прометей»  расположена по адресу:
Санкт-Петербург, ул.Шпалерная, д.49
Тел.:  (812) 274-37-96,
Факс: (812)710-37-56
E-mail: mail@crism.ru
Интернет портал: www.crism-prometey.ru

Руководитель ИЛ ЭИЦ «Прометей-Нанотест» ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей»,
канд. техн. наук Кузнецов Павел Алексеевич

Генеральный директор
А.С. Орыщенко

Информация предоставлена ФГУП «ЦНИИ КМ «Прометей»