Создание комплектов аттестованных стандартных образцов (СО), методик их аттестации и методик выполнения измерений (МВИ) для метрологического обеспечения контроля состава, структуры и свойств наноструктурированных композиционных материалов

Номер контракта: 01.648.12.3019
Дата: 12.11.2008 -15.05.2011
Головной исполнитель: Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов»

Соисполнители:

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт оптико-физических измерений

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Московский государственный университет приборостроения и информатики»

АННОТАЦИЯ ПРОЕКТА

Тема: «Обеспечение доступа участников национальной нанотехнологической сети к электронным источникам научно-технической информации, необходимой для проведения исследований и разработок в области нанотехнологий»

Работа по проекту проводилась в 6 этапов с 2008 по 2011 гг.

2008 г.

В процессе работы на I этапе «Разработка номенклатуры документации и подготовка базового аналитического материала для создаваемого метрологического комплекса» выполнены:

- обоснование и разработка номенклатуры эксплуатационной, ремонтной, технологической и патентной документации для создаваемого метрологического;

- патентные исследования в области структурно-фазового состояния высокотемпературных наноструктурированных материалов на основе интерметаллида  Ni3Al, применяемых в создаваемом метрологическом комплексе;

- анализ методик предприятия по исследованию наноструктурированных сплавов на основе алюминия для разработки методических материалов по измерению структурных параметров наноструктурированных композиционных материалов и гетерофазных композиционных систем.

На II этапе «Подготовка исходных данных для создания метрологического комплекса, изготовления и аттестации СО (ГСО)» выполнены следующие виды работ:

- подготовлены исходные данные для разработки СО структуры и свойств радиопоглощающих наноструктурированных материалов на полимерной эластофицированной основе с наполнением из углеродных наночастиц с характеристическим размером не более 5 нм.;

- проанализированы основные характеристики наноструктур радиопоглощающих материалов;

- выявлены основные виды структур и свойства материалов, которые необходимо контролировать;

- разработаны составы комплектов ГСО химического состава монокристаллического высокорениевого жаропрочного никелевого сплава, легированного рутением (ВЖМ4), и интерметаллидной композиции на основе Ni3Al (ВКНА-25);

- проанализированы интервалы варьирования химического состава монокристаллов сплавов ВЖМ4 и ВКНА-25, необходимые для получения данных, используемые при расчете характеристик сплавов;

- приведены таблицы химического состава пяти плавок каждого сплава;

- разработаны технологические рекомендации по изготовлению комплектов СО состава и структуры монокристаллического высокорениевого жаропрочного никелевого сплава, легированного рутением, и интерметаллидной композиции на основе Ni3Al;

- проанализированы виды обработок монокристаллов сплавов типа ВЖМ4 и типа ВКНА-25. Выявлены основные типы структур стандартных образцов (СО), входящих в комплект и структурных характеристик, которые необходимо контролировать;

- разработаны проекты методик аттестации комплектов ГСО химического состава монокристаллического высокорениевого жаропрочного никелевого сплава, легированного рутением (ВЖМ4), и интерметаллидной композиции на основе Ni3Al (ВКНА-25);

- разработаны проекты методик аттестации СО состава и структуры монокристаллического высокорениевого жаропрочного никелевого сплава, легированного рутением, и  интерметаллидной композиции на основе Ni3Al, полимерсиликатных нанокомпозитов, упрочняющих наноструктурированных и нанослойных покрытий;

- разработано техническое задание на создание метрологического комплекса, обеспечивающего калибровку основных средств измерения состава, структуры и свойств наноструктурированных композиционных материалов;

- подготовлена приборно-испытательная база для разработки методических материалов по определению прочностных свойств тонких проволочных образцов (тонких волокон для композиционных материалов);

- проанализирована приборно-испытательная база, необходимая для определения прочностных свойств тонких проволочных образцов;

- подготовлено оборудование, обеспечивающее разработку методических материалов по таким видам испытаний. Приведен перечень этого оборудования.

2009 г.

Целью работ на III этапе «Выполнение комплекса работ по разработке технологических и методических материалов для обеспечения процессов изготовления, исследования и аттестации СО. Изготовление СО» являлась разработка технологических и методических материалов для обеспечения процессов изготовления, исследования и аттестации СО.

В процессе работы на этапе :

- изготовлены комплекты ГСО химического состава монокристаллического высокорениевого жаропрочного никелевого сплава, легированного рутением (ВЖМ 4);

- разработаны СО и технологические рекомендации по изготовлению комплектов СО монокристаллических интерметаллидных композиций на основе Ni3Al;

- разработаны СО высокопрочного коррозионностойкого свариваемого сплава с матрицей на основе интерметаллического соединения Ti2NbAl;

- разработаны СО и технологические рекомендации по изготовлению комплектов СО упрочняющих наноструктурированных и нанослойных покрытий.

А также разработаны методические материалы:

- по измерению химического состава легирующих элементов, микролегирующих элементов и примесей;

- по определению комплексной диэлектрической проницаемости и коэффициентов отражения радиопоглощающих наноструктурированных материалов на полимерной эластофицированной основе с наполнителем в виде углеродных наночастиц;

- по измерению электропроводности порошка углеродных наночастиц;

- по определению межслоевого расстояния в наносиликатах и в наносиликатных композитах;

- по определению содержания монтмориллонита в наносиликате;

- по определению прочностных свойств тонких проволочных образцов (тонких волокон для композиционных материалов).

На этапе были разработаны и изготовлены комплекты СО структуры чистых органомодифицированных слоистых наносиликатов, СО высокпрочного коррозионностойкого свариваемого сплава на основе алюминия с нанослойным покрытием и проекты методик аттестации СО:
высокопрочных, коррозионностойких свариваемых сплавов с нанослойными покрытиями с матрицей на основе интерметаллического соединения Ti2NbAl и алюминия, радиопоглощающих наноструктурированных материалов на полимерной эластофицированной основе с наполнителем из углеродных наночастиц.

На IV этапе «Выполнение комплекса работ по разработке технологических и методических материалов для изготовления и исследования СО. Разработка проектов МВИ и национальных стандартов. Изготовление и аттестация СО» был выполнен комплекс работ:

1) разработаны МВИ:

- химического состава (легирующих элементов, микролегирующих элементов и примесей) высокорениевых и интерметаллидных жаропрочных никелевых сплавов спектрально-эмиссионным методом;

- комплексной диэлектрической проницаемости радиопоглощающих наноструктурированных материалов на полимерной эластофицированной основе с наполнителем в виде углеродных наночастиц;

- коэффициентов отражения радиопоглощающих наноструктурированных материалов на полимерной эластофицированной основе с наполнителем в виде углеродных наночастиц;

- электропроводности порошка углеродных наночастиц;

2) изготовлены комплекты СО высокопрочного коррозионностойкого свариваемого сплава с матрицей на основе интерметаллического соединения Ti2NbAl;

3) изготовлены комплекты СО упрочняющих наноструктурированных и нанослойных покрытий на основе окси-, карбонитридов металлов;

4) разработаны СО и технологические рекомендации по изготовлению СО наномодифицированных радиопоглощающих наноструктурированных материалов на полимерной эластофицированной основе с наполнителем из углеродных наночастиц, в том числе, разработаны и изготовлены комплекты СО структуры наносиликатов и полимерсиликатных нанокомпозитов, содержащих 1-10% органомодифицированного слоистого наносиликата с межслойным расстоянием до 2нм.;

5) разработаны СО состава и параметров структуры монокристаллического высокорениевого жаропрочного никелевого сплава, содержащего 4% рутения, 6% алюминия с дендритно-ячеистой (композиционной) структурой и наноразмерными включениями фаз с характеристическим размером от 5 до 50нм;

6) разработаны методические материалы:

- по определению содержания органомодификатора в нанокомпозитах;

- по определению размеров и распределения наносиликата в полимерной матрице;

- по определению степени кристалличности полимерсиликатного нанокомпозита;

- по измерению структурных параметров (линейных размеров наночастиц и прослоек наноструктурированных фаз, величин периодов элементарных ячеек, ориентационных соотношений фаз, характера сопряжения межфазных границ и др.);

- по измерению линейных размеров наночастиц, прослоек наноструктурированных фаз, величин периодов элементарных ячеек наносиликатов;
по определению остаточных напряжений в монокристаллических образцах рений, рутений содержащего жаропрочного никелевого сплава ВЖМ 4;

- по измерению состава наноструктурированных фаз и прослоек с локальностью 20нм и определению характера распределения элементов (путем построения карт распределения);

- по измерению линейных размеров и определению ориентационных соотношений фаз в металлических материалах;

7) подготовлена, оформлена и подана заявка на охраноспособное техническое решение;

8)  проведена аттестация ГСО химического состава сплава ВЖМ 4;

9) проведена экспертиза и аттестация методики выполнения измерений (МВИ) химического состава (легирующих элементов, микролегирующих элементов и примесей) высокорениевых и интерметаллидных жаропрочных никелевых сплавов спектрально-эмиссионным методом;
10) разработаны проекты национальных стандартов на:

метод эмиссионного спектрального анализа химического состава наноструктурированных сплавов с фотоэлектрической регистрацией;
метод эмиссионного спектрального анализа химического состава наноструктурированных сплавов с индуктивно-связанной плазмой.

2010 г.

На V этапе «Выполнение комплекса работ по изготовлению и исследованию СО, разработке проектов МВИ и национальных стандартов» выполнены следующие виды работ:

1) изготовлен комплект ГСО химического состава сплава ВКНА-25;

2) изготовлены и исследованы СО:

- состава и параметров структуры монокристаллических интерметаллидных композиций на основе Ni3Al с содержанием основных легирующих элементов Al 8-9%, Cr 5-6% с дендритно-ячеистой (композиционной) структурой и наноразмерными включениями фаз с характеристическим размером от 1 до 100 нм;

- состава и параметров структуры монокристаллического высокорениевого жаропрочного никелевого сплава, содержащего 4% рутения, 6% алюминия с дендритно-ячеистой (композиционной) структурой и наноразмерными включениями фаз с характеристическим размером от 5 до 50 нм;

- структуры и свойств радиопоглощающих наноструктурированных материалов на полимерной эластофицированной основе с наполнителем в виде углеродных наночастиц (в том числе нанотрубок) диаметром 1-5 нм и содержанием наночастиц от 0,01 до 1%;

- состава и параметров структуры высокопрочного коррозионностойкого свариваемого сплава алюминиевого сплава с характеристическим размером частиц нанофазы от 50 до 100 нм;

3) исследованы и аттестованы комплекты СО структуры наносиликатов и полимерсиликатных нанокомпозитов;

4) создан атлас структур сплава на основе Ni3Al;

5) разработаны проекты МВИ:

- линейных размеров наночастиц и прослоек наноструктурированных фаз методом просвечивающей электронной микроскопии;

- линейных размеров наночастиц и прослоек наноструктурированных фаз наносиликатов методом рентгеноструктурного анализа;

- состава наноструктурированных фаз и прослоек методом микрорентгеноспектрального анализа;

- размеров фаз и слоев методом растровой электронной микроскопии;

6) проведена аттестация ГСО химического состава сплава ВКНА-25;

7) проведена экспертиза и аттестация МВИ:

- комплексной диэлектрической проницаемости радиопоглощающих наноструктурированных материалов на полимерной эластофицированной основе с наполнителем в виде углеродных наночастиц;

- коэффициентов отражения радиопоглощающих наноструктурированных материалов на полимерной эластофицированной основе с наполнителем в виде углеродных наночастиц;
электропроводимости порошка углеродных наночастиц;

8) разработан раздел проекта национального стандарта по измерению параметров структуры наноструктурированных композиционных материалов на металлической основе методами электронной микроскопии;

9) подготовлены, оформлены и поданы две заявки на охраноспособное техническое решение.

2011 г.

На завершающем VI этапе «Выполнение комплекса работ по изготовлению и аттестации СО, разработке и аттестации МВИ, разработке проекта национального стандарта. Ввод в эксплуатацию метрологического комплекса, обеспечивающего калибровку основных средств измерения состава, структуры и свойств наноструктурированных композиционных материалов» выполнен комплекс работ:

1) исследованы комплекты СО высокопрочного коррозионностойкого свариваемого сплава с матрицей на основе интерметаллического соединения Ti2NbAl;

2) исследованы и аттестованы комплекты СО состава и параметров структуры упрочняющих наноструктурированных и нанослойных покрытий на основе окси-, карбонитридов титана, циркония и хрома толщиной от 10 до 60 нм;

3) разработаны методические материалы:

- по определению теплофизических свойств полимерсиликатных нанокомпозитов;

- по определению теплофизических свойств СО металлических материалов;

4) разработан проект национального стандарта по измерению параметров структуры наноструктурированных композиционных материалов методами электронной микроскопии;

5) проведена разработка, экспертиза и аттестация МВИ:

- химического состава (легирующих элементов, микролегирующих элементов и примесей) высокорениевых и интерметаллидных жаропрочных сплавов рентгено-флуоресцентным методом;

- коэффициента линейного расширения полимерсиликатных нанокомпозитов и металлических образцов;

- теплоемкости порошков наночастиц, полимерсиликатных нанокомпозитов и металлических образцов;

6) проведена аттестация комплектов СО:

- состава и параметров структуры высокопрочного коррозионностойкого свариваемого сплава с матрицей на основе интерметаллического соединения Ti2NbAl, упроченного наноразмерными частицами диаметром от 50 до 100 нм и содержащего 39-41% ниобия и 11-12,5% алюминия;

- состава и параметров структуры высокопрочного коррозионностойкого свариваемого сплава с нанослойным покрытием и матрицей на основе алюминиевого сплава с характеристическим размером частиц нанофазы от 50 до 100 нм;

7) введен в эксплуатацию метрологический комплекс, обеспечивающий калибровку основных средств измерения состава, структуры и свойств наноструктурированных композиционных материалов.

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов»